我國已經(jīng)頒布和實施了可見分光光度計的檢定規(guī)程。本人多年來依據(jù)這一規(guī)程對不同類型和結(jié)構(gòu)的可見分光光度計進行了計量性能的檢測和儀器的檢修。在實際工作中, 深深體會到如何準確理解檢定規(guī)程, 正確掌握規(guī)程中的檢定方法以保證計算結(jié)果的正確性和檢定結(jié)果的權(quán)威性是至關(guān)重要的?？梢姺止夤舛扔嫷男褪胶头N類較多,有手動的,也有微機控制的, 都應(yīng)該依據(jù)《JJG178- 1996可見分光光度計》檢定規(guī)程對儀器進行檢定。

   穩(wěn)定度的檢測：穩(wěn)定度的檢測, 主要是檢測儀器在不受光的情況下光電流的飄移。因此,在檢測時, 要把握住各種儀器的受光和不受光的操作方法,以免弄錯。對于首檢的新儀器,除檢查電源電壓在220V時的穩(wěn)定度外, 還要增加檢測電源電壓220V正負10 %時儀器的穩(wěn)定度。

   波長準確度與波長重復性的檢測：規(guī)程規(guī)定采用鐠釹濾光片或干涉濾光片作標準器具對波長準確度與重復性進行檢測，由于運用這兩種標準器具檢測的方法各不相同,適用的儀器級別也不一樣, 因此分別敘述。

   1、當儀器波長準確度優(yōu)于2nm時,可采用氧化鈥玻璃濾光片作標準器,以其吸收峰作參考波長來檢定儀器波長準確度和重復性。

   檢定操作: 將濾光片垂直安放在樣品吸收池的框架中,任選5條分布基本均勻的吸收峰作參考波長, 單方向?qū)γ織l吸收峰測量3次,記錄下最大吸光度所對應(yīng)的波長值。

   結(jié)果處理: 對于手動儀器,可通過觀測值直接計算出波長準確度和重復性。對于那些帶有繪圖儀的儀器, 可以從繪制的光譜曲線上讀出測量的峰值,并進行波長準確度與重復性的計算。 例如, 在檢測 723 型分光光度計時得到4個吸收峰打印值,通過計算可以得出此臺儀器的波長準確度及重復性。

   要領(lǐng)及注意事項: 當儀器帶寬比較寬時,要盡量選擇分離的單峰作標準,以免鄰峰發(fā)生干擾造成測量誤差。

   2、當儀器波長準確度大于或等于2nm時,可以采用干涉濾光片來檢定波長準確度和重復性。

   檢定操作: 準備3-5片矩形干涉濾光片,先將其中一片置于樣品室內(nèi)吸收池的框架上,在濾光片的中心波長附近,單方向旋轉(zhuǎn)波長旋鈕, 并逐點測出濾光片的波長) 透射比示值,記下最大透射比值所對應(yīng)的波長,連續(xù)測量3次,然后用其它2片或4片干涉濾光片按同樣方法,對儀器進行檢測。

   要領(lǐng)及注意事項: 在檢定工作中, 必須采取逐點法測量, 即每變動一個波長值, 要重新調(diào)零和100 %(滿度) , 然后再測出透射比最大值所對應(yīng)的波長,連續(xù)測量3次,這樣才能保證測量值的準確性。 如果采用連續(xù)法測量出儀器最大透射比值所對應(yīng)的波長,將會得出錯誤的數(shù)據(jù),從而對儀器性能做出錯誤的判斷。